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    上海液相色譜儀應用實例

    發布時間:2015-07-15        閱讀:1578
       說到上海液相色譜儀的應用,很多客戶肯定都了解,上海液相色譜儀在食品,制藥,環境監測以及生物化工都有所應用。但是具體的案例,有些人可能就說不上來了,本文就舉一個實際案例,上海液相色譜儀分析硫丹醇的有效成分。

      硫丹醇為農藥硫丹生產過程的中間體,采用液相色譜法分析硫丹醇,具有簡單、快速、準確等特點,準確度和精密度均達到定量分析的要求。

      上海液相色譜儀分析硫丹醇成分實驗過程

      1.試驗儀器

      上海液相色譜儀,可變波長紫外檢測器,色譜工作站,色譜柱: Vertex C18 (250mm×4. 6mm i. d. ) ,內填5μm ,柱溫:室溫,過濾器: 濾膜直徑0. 45μm。

      2.試驗試劑

      乙腈: HPLC 級; 水: 二次蒸餾水; 硫丹醇標樣: 已知含量99. 0 %;硫丹醇

      3.液相色譜工作條件

      流動相: 乙腈- 0. 48 %磷酸二氫鉀溶液(70︰30)(V/ V) ;流量: 0. 8mL/ min ;柱溫: 室溫(25 ℃) ;檢測波長: 213nm; 進樣體積: 5μL ; 保留時間: 約10. 1min。對于上述液相色譜工作條件,可根據不同儀器的特點進行適當調整,以獲得*效果。

      4.上海液相色譜儀分析硫丹醇成分測定步驟

      (1)標準溶液的配制

      稱取標準品約0. 05g (到0. 2mg) 于100mL容量瓶中,用流動相定容,置于超聲波水浴槽中超聲10min ,取出隆溫至室溫,用0. 45μm 濾膜過濾,濾液待測。

      (2)試樣溶液的配制

      稱取樣品約0. 05g (到0. 2mg) 于100mL容量瓶中,用流動相定容,置于超聲波水浴槽中超聲10min ,取出隆溫至室溫,用0. 45μm 濾膜過濾,濾液待測。

      (3)測定方法

      在上述工作條件下,待儀器基線穩定后連續注入數針標準溶液,直至相鄰2 針的峰面積變化小于1. 5 %時,按標準溶液、試樣溶液、試樣溶液、標準溶液的順序進行測定。硫丹醇標樣的相色譜圖如圖1 所示。硫丹醇試樣的液相色譜圖如圖2 所示。

      (4)計 算

      分別計算兩針標樣溶液和兩針試樣溶液中硫丹醇峰面積的平均值。試樣中硫丹醇的質量分數W1( %) ,按式(1) 計算:

      W1 =m1 ×A2 ×Pm2 ×A1(1)

      式中 A1 ———前后兩針標樣溶液中硫丹醇峰面積的平均值

      A2 ———前后兩針試樣溶液中硫丹醇峰面積的平均值

      

     

      圖1  硫丹醇標樣液相色譜圖

      

     

      圖2  硫丹醇試樣液相色譜圖

      m1 ———硫丹醇標樣的質量, g

      m2 ———硫丹醇試樣的質量, g

      P2 ———硫丹醇標樣的質量分數, %。

      上海液相色譜儀分析硫丹醇成分結果與討論

      a.檢測波長的選擇

      對一定質量濃度的硫丹醇標準溶液進行全波長掃描,其zui大吸收波長在213nm處,因此選擇213nm 作為檢測波長。

      b.流動相的選擇

      在分析過程中,為了得到較好的峰形,經多次配比試驗,確定流動相為乙腈- 0. 48 %磷酸二氫鉀溶液(70︰30) (V/ V) ,因其分析時間較短,峰形對稱,保留時間適中,可使樣品中有效成分及其雜質得到較好的分離。

      c.檢測限及定量限

      在上述工作條件下,以3 倍噪聲作為檢測限,檢測限為3. 5mg/ L ;以10 倍噪聲作為定量限,定量限為11. 7mg/ L 。

      通過以上試驗我們得出結論,液相色譜法作為企業生產過程的質量控制方法是可行的。上海液相色譜儀可以用來分析硫丹醇的成分。

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