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    導致色譜峰峰面積重現性差的常見原因及解決方法

    發布時間:2022-11-10        閱讀:181
      在使用高效液相色譜系統進行日常分析檢測的過程中,有時會遇到色譜峰峰面積重現性差的問題,導致無法對組分進行準確定量。
      出峰面積重現性差的話,首先要看保留時間是否穩定。如果保留時間都不穩定,那也不用說出峰面積的穩定了。而保留時間的穩定性,跟 系統的壓力、流動相比例、流動相的脫氣以及 色譜柱都有關系。
      導致色譜峰峰面積重現性差的常見原因及解決方法:
      1、檢查進樣量及進樣操作
      進樣量不符合要求或者進樣時操作失誤,都可能導致色譜峰面積重現性差。
      如果是使用手動進樣器且方法要求進樣量小于定量環體積,必須使用合格的小體積進樣針完成進樣,且盡可能控制每次進樣體積一樣。
      如果是使用自動進樣器,需檢查進樣系統是否存在氣泡、樣品瓶是否裝得過滿、是否存在進樣針座堵塞或漏液等。
      2、查看峰型
      如果峰型差,比如拖尾或者前沿、峰頂出現分叉等,將會影響工作站積分重復性。
      3、核查樣品濃度
      樣品尤其是揮發性樣品,可能由于放置時間過長而引起樣品濃度變化,導致峰面積重現性差。
      4、核查樣品穩定性
      有的化合物可能室溫下不穩定,再新配溶液進樣試試看。
      5、查看保留時間
      保留時間不穩定對峰面積重復性有很大的影響(一般保留時間越長峰面積會越小),因此所有可能影響保留時間重現性的原因都有可能導致峰面積重現性差。在此之前我們已詳細分析過這些因素,主要包括:流動相流速不穩定、流動相組成變化、色譜柱老化、柱溫變化等。
      6、檢查流動相
      樣品與流動相起始比例不兼容,有的樣品組分在梯度起始流動相里可能析出,請調整合適的流動相。
      7、檢查色譜柱
      色譜柱污染了,請使用更強的洗脫溶劑沖洗色譜柱。
      8、核查檢測器參數
      應核查檢測器的各項參數:比如UV檢測器的溫度(若設置溫度)是否穩定,CAD檢測器的載氣流速、氣體壓力是否正常等。

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