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    制備液相色譜儀主要是由以下六部分組成的

    發布時間:2020-06-21        閱讀:1259
      制備液相色譜儀是一種由儲液瓶、高壓泵、進樣系統、色譜柱、檢測器、廢液瓶六部分組成的儀器。
      輸液泵是HPLC系統中zui重要的部件之一。泵的性能好壞直接影響到整個系統的質量和分析結果的可靠性。輸液泵應具備如下性能:
      1、流量穩定,其RSD應<0.5%,這對定性定量的正確性至關重要;
      2、流量范圍寬,分析型應在0.1~10 ml/min范圍內連續可調,制備型應能達到100 ml/min;
      3、輸出壓力高,一般應能達到150~300 kg/cm2;
      4、液缸容積??;
      5、密封性能好,耐腐蝕。
     

      泵的種類很多,按輸液性質可分為恒壓泵和恒流泵。恒流泵按結構又可分為螺旋注射泵、柱塞往復泵和隔膜往復泵。恒壓泵受柱阻影響,流量不穩定;螺旋泵缸體太大,這兩種泵已被淘汰。目前應用zui多的是柱塞往復泵。
      柱塞往復泵的液缸容積小,可至0.1ml,因此易于清洗和更換活動相,特別適合于再循環和梯度洗脫;改變電機轉速能方便地調節流量,流量不受柱阻影響;泵壓可達400 kg/cm2。其主要缺點是輸出的脈沖性較大,現多采用雙泵系統來克服。雙泵按連接方式可分為并聯式和串聯式,一般說來并聯泵的流量重現性較好,但出故障的機會較多,價格也較貴。
      早期使用隔膜和停流進樣器,裝在色譜柱進口處?,F在大都使用六通進樣閥或自動進樣器。進樣裝置要求:密封性好,死體積小,重復性好,保證中心進樣,進樣時對色譜系統的壓力、流量影響小。HPLC進樣方式可分為:隔膜進樣、停流進樣、閥進樣、自動進樣。
      1、隔膜進樣:用微量注射器將樣品注進專門設計的與色譜柱相連的進樣頭內,可把樣品直接送到柱頭填充床的中心,死體積幾乎即是零,可以獲得*的柱效,且價格便宜,操縱方便。但不能在高壓下使用(如10MPa以上);此外隔膜輕易吸附樣品產生記憶效應,使進樣重復性只能達到1~2%;加之能耐各種溶劑的橡皮不易找到,常規分析使用受到限制。
      2、停流進樣:可避免在高壓下進樣。但在HPLC中由于隔膜的污染,停泵或重新啟動時往往會出現“鬼峰”;另一缺點是保存時間不準。在以峰的始末信號控制餾分收集的制備色譜中,效果較好。
      3、閥進樣:一般HPLC分析常用六通進樣閥,其關鍵部件由圓形密封墊和固定底座組成。由于閥接頭和連接管死體積的存在,柱效率低于隔膜進樣,但耐高壓,進樣量正確,重復性好(0.5%),操縱方便。
      4、自動進樣:用于大量樣品的常規分析。

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