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    你知道如何對進樣閥進行清洗嗎?

    發布時間:2020-04-15        閱讀:1318
       進樣閥在進樣過程中,必須是非常清潔的,否則得不到較好的結果。進樣閥切換到進樣位置(Inject)后,要在此位置保持一段時間,使流動相充分沖洗樣品定量管,這樣可以保證有較高的度,而且不用另外再沖洗樣品定量管。這種由色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動沖洗更好些。注意:沖洗需要的流動相體積至少為所進樣品體積的10倍。
      
      當樣品定量管經過充分的沖洗后,可以將旋柄轉回取樣位置(Load),也可以繼續保持在進樣位置,到下次取樣前才切換回取樣位置。在切換回取樣位置時,將樣品進樣針或微量樣品進樣針從進樣閥中拔出。
      
      為防止交叉污染,正常情況下不必每次進樣后都沖洗進樣閥注射針導入口。進樣閥內根據設計的直接連接進樣孔,可以使注射針頭的前端直接連接到樣品定量管的末端,沒有其他空間供樣品殘留。這樣在下一次進樣時,就不會有上一次殘留的樣品進入樣品定量管。

      但是在進樣針頭插入或拔出過程中,會有痕量的樣品沉積在針頭密封區域。精密的測定顯示這種殘留有1nL ~ 10nL。這表明進20μL樣品,會殘留0.005% ~ 0.05%。每次進樣后沖洗注射針導入口可以將此殘留沖洗干凈。沖洗注射針導入口的過程為:設定流動相的流速為0.1mL/min ~ 1mL/min,將注射針導入口沖洗頭(Rheodyne部件號7125-054)連接到一只體積相對較大的注射器上,用大量的流動相只在進樣位置清洗注射針導入口。這樣進入進樣閥中的液體繞過樣品定量管由樣品溢出管5#口排出。這一過程可以將注射針導入口、引導管、注射針導入管和注射針密封圈徹底清洗。而采用注射器完全插入式的沖洗方式,則不能全部清洗上述部分的表面。在取樣位置將注射針插入注射針導入口時,針頭推動注射針密封圈內少量樣品液體(上一次沖洗注射針導入管留下的)進入樣品定量管。當該樣品液體與所用的流動相組成不同,且同時采用部分充滿定量管進樣方式時,在高靈敏度的檢測器上可能出現怪峰。所以沖洗注射針時用流動相沖洗。
      
      如果已發現有嚴重的交叉污染現象,請檢查是否有下列原因造成:
      1、使用的注射針頭長度不夠(針頭的長度至少要5cm),注射針末端不能到達定子表面。
      2、注射針沒有充分插入注射針導入口。
      3、注射針導入口內的污染物或針頭密封磨損下來的削片,使注射針頭末端不能接觸定子表面。
     

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